Piattaforma Materiali Innovativi

La Piattaforma Materiali Innovativi integra le strumentazioni e le competenze dei Grandi Laboratori di Area Science Park (sorgente di luce di sincrotrone Elettra, laser ad elettroni liberi FERMI, laboratori di nanoscienze e nanotecnologie del CNR-IOM, laboratorio di biologia strutturale del CNR-IC) per mettere a disposizione delle imprese un sistema di competenze e facility dedicate all’applicazione di tecniche di imaging, analisi strutturale e caratterizzazione chimica per avviare analisi a livello atomico e molecolare, misure e sperimentazioni sui materiali, studio delle superfici, informazioni quantitative sulla composizione chimica dei materiali, con campi di applicazione estremamente ampi che spaziano dalle nanotecnologie e sviluppo di materiali nano-strutturati, alla failure analysis e al controllo di processi nelle attività industriali.

TECNOLOGIE A DISPOSIZIONE

IMAGING STRUTTURALE E CHIMICO

Microscopia elettronica a scansione – SEM
È una delle tecniche di imaging maggiormente utilizzate per l’analisi delle proprietà morfologiche e micro- strutturali dei materiali con risoluzione laterale sub-micrometrica. Per la sua grande versatilità e per la possibilità di effettuare analisi in maniera non distruttiva, ricopre un campo di applicazione estremamente ampio spaziando dalle nanotecnologie e sviluppo di materiali nano-strutturati, alla failure analysis e al controllo di processi nelle attività industriali.

Microscopia a forza atomica- AFM
È una tecnica di imaging a scansione di sonda (una sorta di profilometro) in grado di visualizzare immagini topografiche della superficie del campione con risoluzioni nettamente migliori di quelle ottenibili con i microscopi ottici. È uno strumento altamente versatile, utilizzabile per una grande varietà di applicazioni: metallurgia, tecnologia dei semiconduttori, studio delle superfici, materiali magnetici, scienza dei polimeri, materiali compositi, ottica, chimica, biologia e medicina.

Luce di sincrotrone
Utilizzando la luce di sincrotrone è possibile:

Eseguire la caratterizzazione chimica quantitativa e qualitativa di materiali morfologicamente complessi per studiare le reazioni chimiche e i processi di trasporto di massa che portano a cambiamenti nella composizione, morfologia e proprietà elettroniche dei materiali
Fornire immagini 2D e 3D di un campione che superi la limitazione della dimensione del campione della microscopia elettronica e fornire una risoluzione migliore di quella dei microscopi a luce visibile, specialmente quando il campione è opaco alla luce visibile
Effettuare studi non distruttivi su materiali compositi, saldature, crepe e mappature in 3D di variazioni di fase o densità all’interno del campione, senza alterarlo.

Le tecniche di radiazione di luce di sincrotrone sono utilizzate per studiare meccanismi di rottura, formazione e propagazione di micro-incrinature, comportamento di sollecitazione-deformazione, proprietà magnetiche e chimiche superficiali, reazioni chimiche superficiali, strutture a film sottile, micro e nanostrutture

Soluzioni sviluppate / Test condotti per l’industria

Schiume polimeriche. Ad Elettra è stato possibile esaminare la microstruttura delle schiume polimeriche utilizzate nell’industria automobilistica quando queste vengono sottoposte a una serie di processi di deformazione e correlare la struttura del materiale, le prestazioni meccaniche e le proprietà isolanti.
Tessuti per vele. L’utilizzo della micro-radiografia a contrasto di fase di Elettra consente di studiare, a livello nanometrico, le strutture delle vele per le barche da regata. Le tecniche radiografiche tradizionali, invece, non sono in grado di raggiungere una tale scala di analisi.
Biopolimeri per l’industria alimentare. L’uso della spettroscopia a infrarossi consente di raccogliere preziose informazioni su morfologia e struttura del biopolimero. Infatti questa tecnica permette di correlare l’analisi chimica con elementi di distribuzione spaziale ad una risoluzione dell’ordine di pochi micron anche senza l’uso di marker.

CARATTERIZZAZIONE CHIMICA

Spettrometria di raggi X in dispersione di energia – EDS
EDS è una tecnica associata alla microscopia elettronica a scansione SEM e permette una microanalisi degli elementi chimici, anche in forma di mappa bidimensionale riferita ad alcuni elementi chimici prescelti. Il SEM+EDS è un potente mezzo per ottenere mappe chimiche a scala microscopica su solidi chimicamente disomogenei.

Spettroscopia RAMAN
È una spettroscopia molecolare che coinvolge i livelli energetici rotazionali e vibrazionali delle molecole, comunemente utilizzata in analisi chimica e in studi sulla struttura dei composti chimici complessi come quelli organici. Fornisce un’impronta di una specifica molecola e consente di investigarne l’intorno chimico-fisico, risultando molto utile anche nello studio dei materiali compositi e polimerici.

Calorimetria isotermica di titolazione – ITC
E’ una tecnica che permette di determinare il calore sviluppato nel corso dell’interazione tra due molecole in volumi inferiori al millilitro e con concentrazioni inferiori alla millimole. In questo modo è possibile studiare la forza e la termodinamica dell’interazione tra le due molecole interagenti. E’ una tecnica molto usata nello sviluppo di nuove molecole farmacologicamente attive.

Synchrotron light
Utilizzando la luce di sincrotrone è possibile:

Ottenere informazioni quantitative sulla composizione chimica dei materiali e studiarne le caratteristiche anche in condizioni dinamiche.
Studiare come le superfici dei campioni variano in funzione della temperatura, della pressione, dell’umidità e dell’ambiente circostante.
Studiare la dinamica delle reazioni catalitiche e dei processi di ossidazione.
Ottenere informazioni biochimiche con risoluzione micrometrica dei principali costituenti di cellule e tessuti come proteine, lipidi, carboidrati e acidi nucleici e verificare la presenza di metalli o altri elementi chimici al loro interno.
Condurre l’analisi dei sistemi con una chimica più complessa o la presenza di gradienti o contaminazioni composizionali come trattamenti superficiali, corrosione o contaminazione, materiali compositi o interfacce tra diversi materiali.

Soluzioni sviluppate/Test condotti per l’industria

Biocatalisi per l’industria. Elettra ha studiato biomasse e sottoprodotti agroindustriali come zuccheri, cellulosa, amido e olii, nuovi processi biocatalitici che coinvolgono catalizzatori enzimatici con l’obiettivo di promuovere il loro sfruttamento economico. Utilizzando la spettroscopia di Fourier e la luce di sincrotrone, è stato possibile studiare il processo di catalisi enzimatica a un livello dettagliato non raggiungibile con fonti convenzionali.
Celle a combustibile. Il nuovo approccio spettroscopico a SuperESCA, vale a dire spettroscopia fotoelettronica a raggi X a pressione ambiente, assorbimento ed emissione di raggi X con luce di sincrotrone viene applicato allo studio delle cellule a combustibile a membrana a scambio diretto di protoni di idrogeno a bassa temperatura (PEM-FC) e celle a combustibile a metanolo diretto (DM-FC) per migliorare qualità e prestazioni delle celle a combustibile utilizzando nuovi tipi di supporti per le nano-particelle catalizzatrici.
Acciaio pulito. Negli acciai tradizionali vengono prodotte micro-inclusioni non metalliche durante i processi di lavorazione a caldo. Queste possono generare microfratture e causare un cedimento strutturale totale. Le tecniche di micro-spettroscopia fotoelettronica a raggi X di Elettra sono state utilizzate per identificare le caratteristiche chimiche di queste minuscole impurità e le fasi della produzione principalmente responsabili della contaminazione.

ANALISI STRUTTURALE

Diffrazione mediante raggi X – XRD
È una tecnica non-distruttiva utilizzata per la determinazione della struttura dei materiali, generalmente inorganici, cristallini e allo stato solido.
Il diffrattometro a raggi X di CNR-IOM è progettato per consentire analisi di diffrazione di raggi X su una vasta gamma di materiali, dalle polveri micrometriche ai film sottili e/o etero-strutture nano-ingegnerizzate, mediante l’utilizzo di appositi moduli che ne ottimizzano la configurazione sperimentale.

Spettroscopia di dicroismo circolare – CD
Il CD è una tecnica spettroscopica usata per lo studio della conformazione di macromolecole. E’ molto usata nello studio delle proteine in quanto permette di valutare la struttura secondaria delle proteine in soluzione. Inoltre, il CNR-IC utilizza tecniche di diffrazione avanzate per studiare la struttura tridimensionale delle macromolecole e dei loro complessi, nonché la struttura di materiali polimerici depositati su matrici inorganiche.

Luce di sincrotrone
Utilizzando la luce di sincrotrone è possibile:

Analizzare la struttura di materiali cristallini, acquisendo informazioni sulla loro formazione, crescita, struttura microscopica, caratteristiche macroscopiche e proprietà fisiche
Rilevare e analizzare le fasi dei materiali amorfi
Studiare la struttura di proteine e molecole
Studiare la struttura e le caratteristiche delle macro-molecole su scala nanometrica
Studiare il cambiamento di fase rispetto al tempo dei materiali soggetti a carichi o cicli termici
Studiare le caratteristiche e le proprietà del materiale, anche quando questo è soggetto a sollecitazioni meccaniche e/o a carichi termici.

Soluzioni sviluppate / Test condotti per l’industria

Bioenzimi. L’attività enzimatica di alcune proteine batteriche è particolarmente meritevole di studio, perché in determinate condizioni può essere sfruttata in applicazioni bio-tecnologiche. La cristallografia basata su tecniche di diffrazione e sui raggi X di Elettra è stata impiegata dai ricercatori per acquisire informazioni dettagliate sulla struttura tridimensionale di uno degli enzimi di origine batterica.
Caratterizzazione chimica di polimeri con nano-FTIR: dalla scala macroscopica alla nanometrica. Nella scienza dei polimeri, nano-contaminazioni, difetti localizzati, variazioni nell’orientamento della catena molecolare e nella cristallinità possono portare a difetti macroscopici e a prestazioni di cattiva qualità e difficilmente prevedibili delle pellicole o delle fibre sintetizzate. La capacità del nano-FTIR di raccogliere informazioni chimiche e morfologiche alla scala nanometrica con 10-100 nm di risoluzione laterale consente lo studio di queste eterogeneità locali. La beamline SISSI di Elettra è in grado di eseguire analisi dalla scala macroscopica fino ai livelli microscopico e nanoscopico. Ciò consente di studiare a fondo questi problemi e, ad esempio, di confrontare la nano-scala con la composizione chimica media del campione.
Rivestimenti protettivi di nichel. Su un rivestimento di nichel elettro-depositato su acciaio sono stati misurati i gradienti di tensione e di trama. Questi rivestimenti sono molto comuni nelle applicazioni per la protezione dalla corrosione e costituiscono un caso di studio ideale, in quanto il loro stato di tensione residuo, nonché l’orientamento preferito dei domini cristallini, variano considerevolmente in funzione delle condizioni di deposizione. Le misurazioni della tensione residua e della trama vengono eseguite mediante diffrazione ai raggi X.
Scienze degli alimenti. In questo campo si cerca di ottenere prodotti che godono di proprietà particolari, come la consistenza, lo scarso contenuto di grassi saturi, la lunga conservazione o la capacità di proteggere principi attivi salutari fino al momento della consumazione. Talune di queste proprietà possono essere ottenute o migliorate mediante una parziale nano- o micro-cristallizzazione dei lipidi presenti nell’alimento; la diffrazione di raggi X è lo strumento che ci permette di osservare tale cristallizzazione in tempo reale e comprendere se sta avvenendo nel modo desiderato.